|
| Versuch
Nr.: |
10.3 |
| Versuchstittel: |
Vakuumdestillation |
| Probe: |
o-Xylol C8H10
Siedetemperatur:
Schmeltztemperatur:
Brechungsindex:
|
144°C
-25°C
1,5054
|
|
| Materialien: |
Vakuumpumpe,
Vakuumschlauch, Destillationsapparatur mit Claisenaufsatz,
Vakuumwechselvorstoß und Siedekapillare NS 14.5,
Stativmaterial, Wasserschlauch, Heiznest, Termometer,
Refraktometer |
| Durchführung: |
1. Aufbau der
Destillationsapparatur
2. Einstellen des Vakuums (500mbar)
3. Anstellen des Kühlmittelkreislaufes
4. Erwärmen der Probe bis zum
Siedepunkt
5. Auffangen des Destillates mit
Wechselvorstoß
6. Refraktronomie des Destillates |
| Beobachtung: |
Siedepunkt bei ca.
110°C
Dampftemperatur und 470 mBar erreicht.
Vollkommene Destillation der Probe
Refraktronomie ergab eine
Brechungsindex von 1,504
|
| Auswertung: |
Substanz wurde sauber
destilliert |
|
|
| Versuch Nr.: |
8.1 |
| Versuchstittel: |
Bestimmung der
Dichte einer Flüssigkeit |
| Probe: |
8.1 / 18 |
| Materialien: |
Pyknometer, Waage,
Tropfpipette, deionisiertes Wasser |
| Durchführung: |
1. Bestimmung der
Leermasse der Pyknometer
2. Ermitteln des genauen Volumens der
Pykometer mit deionisiertem Wasser
3. Ermitteln des Gewichtes der Probe
4. Berechnung der Dichte
5. Durchführung von 3
Paaralelbestimmungen
|
| Meßergebnisse: |
Raumtemperatur:
20°C
-
|
|
Nr.
|
|
|
Leermasse:
|
193
194
195
|
15,6058 g
17,7171 g
15,7781 g
|
|
Gefüllt mit Wasser:
|
193
194
195
|
25,3809 g
27,7025 g
25,7466 g
|
|
Volumen:
|
193
194
195
|
9,7751 cm3
9,9854 cm3
9,9685 cm3
|
|
Gefüllt mit Probe:
|
193
194
195
|
23,4998 g
25,7852 g
23,8374 g
|
|
Masse Probe:
|
193
194
195
|
7,894 g
8,0681 g
8,0852 g
|
|
Dichte der Probe:
|
193
194
195
|
0,8075 g cm-3
0,8079 g cm-3
0,8084 g cm-3
|
|
| Auswertung: |
Dichte der
Flüssigkeit:
0,8079 g cm-3 |
Fehlerbetrachtung:
|
Ungenauigkeiten
können durch Luftblasen oder Restbestände im Pykometer und
durch die Nichtbeachtung der Temperatur auftreten.
|
|
|
| Versuch Nr.: |
2.2 |
| Versuchstittel: |
Bestimmung des
Kristallwassergehaltes |
| Probe: |
Nr: 4
Substanz: Kupfer(II)-sulfat-Pentahydrat CuSO4·5
H2O
Molare Masse: 249,68 g mol-1
Term. Zersetzung: ab 110°C
|
| Materialien: |
Porzelantiegel, Spatel,
Waage, Trockenschrank, Exikkator, Tiegelzange |
| Durchführung: |
1. Porzelantiegel
durch erwärmen im Trockenschrank massekonstant machen
2. Wiegen der Porzelantiegel
3. Einwiegen von der Probe (ca. 1g)
4. Erhitzen der Proben für 90min
im Trockenschrank bei 120°C
5. Bestimmen des Trockengewichtes der
Probe
6. Berechnen des Wasserverlustes (Kristallwassergehaltes) der
Probe
7. Erhitzen der Probe für weitere
90 min im Trockenschrank bei 120°C
8. Nachwiegen der Probe
|
| Beobachtung/ Messung: |
|
Nr |
|
|
| Einwaage |
19
21
23
|
1,029 g
1,000 g
1,003 g
|
0,00412 mol
0,00400 mol
0,00402 mol
|
|
|
Substanz |
entwichenes Wasser: |
| nach 90 min: |
19
21
23
|
0,718 g
0,689g
0,701g
|
0,311 g (0,0173 mol)
0,311 g (0,0173 mol)
0,303 g (0,0168 mol)
|
| Verhältnis: |
19
21
23
|
1
1
1
|
4,2
4,33
4,17
|
nach weiteren
90 min:
|
19
21
23
|
0,717 g
0,684 g
0,700 g
|
|
Die blaue Färbung der Probe
verblasst beim Trocknen
|
| Auswertung: |
Der Kristallwassergehalt
der Probe beträgt 4,23·H2O
Probe: CuSO4·4,23
H2O
|
| Fehlerbetrachtung: |
Möglicher
Kontakt mit Luftfeuchtigkeit. Keine exakte Massekonstanz der Tiegel.
Probe nicht vollkommen Durchgetrocknet
|
|
|
| Versuch Nr.: |
17.1 |
| Versuchstittel: |
Reduktions-Oxidations-Titration
Quantitative Bestimmung des Gehaltes
einer Kaliumdichromatlösung
|
| Probe: Nr: |
13 |
| Materialien: |
100ml Maßkolben,
Vollpipette, Bürette, Spatel, Weithalserlmeyerkolben, Trichter,
Peleusball, Magnetrührer,
Rührfisch |
| Chemikalien: |
Kaliumdichromatlösung
unbekannter Konzentration, Na2S2O3-Maßlösung,
Kaliumiodit, Stärkelösung, verdünnte Schwefelsäure,
destilliertes Wasser |
| Reaktionen: |
K2Cr2O7
+ 6 KI + 7 H2SO4 →
Cr2(SO4)3 + 3 I2 + 4
K2SO4 + 7 H2O
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6
|
| Durchführung: |
Maßkolben mit
destillierten Wasser auf 100ml auffüllen und umschütteln
3 Proben zu je 20ml mit Vollpipette
entnehmen
Proben in Weithalserlmeyerkolben geben
Proben mit ca. 70ml Wasser verdünnen
und 10ml 25%iger Schwefelsäure versetzen
1-2g festes Kaliumiodid hinzufügen
Na2S2O3-Lösung
tropfenweise titrieren bis sich Lösung aufhellt
einige Tropfen Stärkelösung
hinzufügen
weiter mit Na2S2O3-Lösung
titriert, bis sich die Lösung tintenblau färbt
|
| Beobachtung: |
Nach hinzufügen des
Kaliumiodids färbt sich die Lösung dunkelbraun
Schlagatiger Umschlag von dunkelbraun
nach tintenblau bei weiterer Zugabe von Na2S2O3-Lösung
-
|
Probe
|
Umschlagpunkt
|
|
1
|
22,2 ml
|
|
2
|
21,4 ml
|
|
3
|
22,5 ml
|
|
| Auswertung: |
Mittelwert Probe 1+3:
22,35ml = 2,255 mmol Na2S2O3
=> Verhältnis Na2S2O3
: K2Cr2O7 = 6 : 1
Stofmenge K2Cr2O7
= 2,235 mmol / 6 = 0,3725 mmol im Erlmeyerkolben
0,3725 mmol x 5 = 1,8626 mmol
im Maßkolben
= 547,5 mg (Abweichung
+1,00%)
|
| Fehlerbetrachtung: |
Durch
Messungenaugigkeiten beim Auf- und Umfüllen kann es zu
Abweichungen kommen.
Beim Umfüllen bleiben Rückstände
an den Wänden der Gerätschaften.
Ungenauigkeit
beim Ablesen der Menge an Titrationslösung.
|
|
|
| Versuch Nr.: |
23.1 |
| Versuchstittel: |
Kalorimetrie
Bestimmung der
Neutralisationsenthalpie ΔNH |
| Probe: |
0,75 mol·l-1
H2SO4
1,00 mol·l-1
KOH
|
| Materialien: |
Messzylinder,
wärmeisoliertes Becherglas (anisotermes Kalorimeter),
elektrische Heizquelle, Temperaturmessfühler, Magnetrührer |
| Durchführung: |
Berechnung der
Volumina der benötigten Säure und Base
Abmessen der Mengen an Säure und
Base (gesamt 500ml)
Vorlegen der Base
Protokolieren des Temperaturverlaufes
der Vorperiode
Hinzufügen der Säure
Weiters protokolieren des
Temperaturverlaufes der Neutralisation
Bestimmung der Wärmekapazität
nach Ablauf einer Nachperiode (5min)
Einschalten der Heizung für 2min
Messen des Temperaturverlaufes solange
bis sich Temperatur nicht mehr ändert
Berechnen der Neutralisationsenthalpie
|
| Vorberechnung: |
2 KOH + H2SO4
→ K2SO4
+ 2 H2O
Molares Verhältnis: 1 : 2
Lösungsverhältnis: 3 : 2
Volumen KOH: 300ml
Volumen H2SO4:
200ml
|
| Beobachtung: |
Bis 240s => Vorperiode
Bei 240s => Zugabe der Säure
|
|
|
t
[s]
|
0
|
30
|
60
|
90
|
120
|
150
|
180
|
210
|
240
|
270
|
300
|
330
|
360
|
390
|
420
|
450
|
480
|
510
|
540
|
570
|
600
|
|
T[°C]
|
20,1
|
20,1
|
20,1
|
20,1
|
20,1
|
20,1
|
20,1
|
20,0
|
20,0
|
28,0
|
28,0
|
28,0
|
27,9
|
27,9
|
27,8
|
27,8
|
27,8
|
27,7
|
27,7
|
27,7
|
27,6
|
ΔTx=8K
|
|
Messreihe beim Aufheizen
für
120s:
|
t[s]
|
0
|
30
|
60
|
90
|
120
|
150
|
180
|
210
|
240
|
270
|
300
|
330
|
360
|
390
|
|
T[°C]
|
25,1
|
25,2
|
25,4
|
25,7
|
26,2
|
26,8
|
27,2
|
27,5
|
27,8
|
27,9
|
28,1
|
28,2
|
28,3
|
28,4
|
|
t[s]
|
420
|
450
|
480
|
510
|
540
|
570
|
600
|
630
|
660
|
690
|
720
|
750
|
780
|
810
|
840
|
|
T[°C]
|
28,5
|
28,5
|
28,6
|
28,6
|
28,6
|
28,6
|
28,7
|
28,7
|
28,7
|
28,7
|
28,7
|
28,7
|
28,6
|
28,6
|
28,6
|
ΔTKal=8K
|
|
 |
| Auswertung: |
|
| Fehlerbetrachtung: |
Die
Bestimmung der Wäremkapazität des Kalorimeters ist sehr
ungenau, weil das Heizelement sich nicht vollständig in der
Flüssigkeit befindet und somit ein Teil der Wärme gleich
an die Luft abgegeben wird.
Durch
diese Versuchsmethode ergibt sich ΔTx
nur aus dem gemessenen Temperaturunterschied und nicht aus der
Extrapolation des Temperaturverlaufes, weil dieser nicht exakt
genug Dargestellt werden kann.
|
|
|
| Versuch Nr.: |
19 |
| Versuchstittel: |
Kaliumnitrat aus
Natriumnitrat |
| Chemiekalien: |
Natriumnitrat;
Kaliumchlorid, verdünnte Salpetersäure;
Silbernitratlösung |
| Materialien: |
Weithalserlmayerkolben,
Rührfisch, Heizplatte, Waage, Saugflasche, Glasfiltertiegel,
Tulpe, Membranpumpe, Halbmikroreagenzgläser, Tropfpipette,
Spritzflasche, Messzylinder, Vakuumschlauch, Becherglas |
| Reaktion: |
NaNO3 + KCl →
KNO3 + NaCl |
| Durchführung: |
Lösen von 19g
Natriumnitrat in 30ml siedenden Wasser
15 g Kaliumchlorid portionsweise
hinzufügen
Weiter 10min erhitzen und verdampftes
Wasser ersetzen
Trennen über einen
Glasfiltertiegel (Ausscheiden von NaCl)
In einen zweiten Glasfiltertiegel
werden Kaliumnitratkristalle unter Absaugen mit kalten Wasser
gewaschen und getrocknet
Einige Miligramm vom KNO3
werden mit Wasser, verdünner Salpetersäure und
Silbernitratlösung versetzt um die Reinheit zu prüfen
Ermitteln der Ausbeute
|
| Beobachtung: |
Nach dem ersten Auswaschen
vom Klaiumnitrat ergab die Reinheitsprüfung einen weißen
Niederschlag und somit noch eine Verunreinigung mit Chlorid
Somit war ein weiteres Auswaschen
erforderlich
Bei der zweiten Reinheitsprüfung
war nur noch eine leicht Trübung feststellbar und somit die
Reinheit bewiesen.
Gemessene Ausbeute an KNO3 :
8,5 g
|
| Auswertung: |
Reines Kaliumnitrat
hergestellt
Maximal mögliche Ausbeute betrug
20,2g
Erfolgte Ausbeute: 41,6%
|
| Fehlerbetrachtung: |
Beim ersten
Filtrieren bleibt nicht nur reines Natriumchlorid zurück.
Beim Auswaschen des Kaliumnitrats wird
dieses auch mit ausgespült.
Für eine hohe
Reinheit ist ein häufiges Auswaschen erforderlich.
|
|
|
